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    氣相色譜分析操作注意事項

  • 發布日期:2009-01-08     信息來源:本站      瀏覽次數:3419
    • 一 載氣鋼瓶的使用規程
      1 鋼瓶必須分類保管,直立因定,遠離熱源,避免暴曬及強烈震動,氫氣室內存放量不得超過二瓶。
      2 氧氣瓶及工具嚴禁與油類接觸。
      3 鋼瓶上的氧氣表要,安裝時螺扣要上緊。
      4 操作時嚴禁敲打,發現漏氣須立即修好。
      5 用后氣瓶的剩余殘壓不應少于980 kPa。
      6 氫氣壓力表系反螺紋,安裝拆卸時應注意防止損壞螺紋。
      二 減壓閥的使用及注意事項器儀表同
      1在氣相色譜分析中,鋼瓶供氣壓力在9.8-14.7 MPa。
      2 減壓閥與鋼瓶配套使用,不同氣體鋼瓶所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋,安裝時需小心。使用時需緩慢調節手輪,使用完后必須旋松調節手輪和關閉鋼瓶閥門。
      3 關閉氣源時,先關閉減壓閥,后關閉鋼瓶閥門,再開啟減壓閥,排出減壓閥內氣體,zui后松開調節螺桿。
      三 熱導池檢測器的使用及注意事項
      1 開啟熱導電源前,必須先通載氣,實驗結束時,把橋電流調到zui小值,再關閉熱導電源,zui后關閉載氣。
      2 穩壓閥,針形閥的調節須緩慢進行。穩壓閥不工作時,必須放松調節手柄。針形閥不工作時,應將閥門處于“開"的狀態。
      3 各室升溫要緩慢,防止超溫(現在的氣相色譜儀一般采用程序自動控制升溫)。
      4 更換汽化室密封墊片時,應將熱導電源關閉。若流量計浮子突然下落到底,也應首先關閉該電源。
      5 橋電流不得超過允許值。
      氫火焰檢測器的使用及注意事項
      1 通氫氣后,待管道中殘余氣體排出后,應及時點火,并保證火焰是點著的。
      2 使用FID時,離子室外罩須罩住,以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木,可將端蓋取下,待離子室溫度較高時再蓋上。工作狀態下,取下檢測器罩蓋,不能觸及極化極,以防觸電。
      3 離子室溫度應大于100℃,待層析室溫度穩定后,再點火,否則離子室易積水,影響電極絕緣而使基線不穩。
      微量注射器的使用及注意事項
      1 微量注射器是易碎器械,而且常用的一般是容積為1μl的注射器,使用時應多加小心,不用時要洗凈放入合內,不要隨便玩弄,來回空抽,否則會嚴重磨損,損壞氣密性,降低準確度。
      2 微量注射器在使用前后都須用丙酮或丁酮等溶劑清洗,而且不同種類試劑要有不同的微量注射器分開取樣,切不可混合使用,否則會導致試劑被污染,zui后檢測結果不準確。
      3 對10µl -100µl的注射器,如遇針尖堵塞,宜用直徑為0.1 mm的細鋼絲耐心穿通(工具箱中備有),不能用火燒的方法。
      4 硅橡膠墊在長時間進樣后,容易老化漏氣,因此需及時更換。
      5 用微量注射器取液體試樣,應先用少量試樣洗滌多次,再慢慢抽入試樣,并稍多于需要量。如內有氣泡則將針頭朝上,使氣泡上升至完全排出,再將過量的試樣排出,用瀘紙吸去針尖外所沾試樣。注意切勿使針頭內的試樣流失。
      6 取好樣后應立即進樣,進樣時,注射器應與進樣口垂直,針尖刺穿硅橡膠墊圈,插到底后迅速注入試樣,完成后立即拔出注射器,同時迅速按下色譜數據工作站的數據采集開關,整個動作應進行得穩當,連貫,迅速。針尖在進樣器中的位置,插入速度,停留時間和拔出速度等都會影響進樣的重復性。
      手不要直接接觸注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也比較難看到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
      7 必須在本次實驗完全結束才能進樣繼續進行下一個實驗。
      六 熱導池檢測器的使用及注意事項
      1 開啟熱導電源前,必須先通載氣,實驗結束時,把橋電流調到zui小值,再關閉熱導電源,zui后關閉載氣。
      2 穩壓閥,針形閥的調節須緩慢進行。穩壓閥不工作時,必須放松調節手柄。針形閥不工作時,應將閥門處于“開"的狀態。
      3 各室升溫要緩慢,防止超溫;2061C氣相色譜儀采用程序控制自動升溫,度達0.1℃,因此可以防止超溫現象的發生。正常情況柱溫:60℃。汽化室溫度:200℃。
      七 氫火焰檢測器的使用及注意事項
      1檢測恒溫箱操作溫度>100℃,以防結水,影響電極絕緣而使基線不穩。實際溫度一般應高于柱溫30℃~50℃,在啟動儀器加熱升溫過程中后,應先升檢測器溫度后升色譜柱箱溫度,待升溫過程基本完成,溫度穩定,zui后再開H2點火,并保證火焰是點著的。氫氣和空氣的比例應1:10,當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度會急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出“砰"的一聲,隨后就滅火,一般當你點火電著就滅,再點還著隨后又滅是氫氣量不足。
      本儀器所用檢測器氫火焰點火為引燃式,只要點火線圈安裝正確無需再調節氣流比,若點火困難,應檢查氣流比是否合適,一般講過大的N2和空氣流量點燃火焰均有一定困難,為了方便可適當調大H2或減少空氣流量,氫火焰點火,點火時的氣流比和方法如前所述,建議放大器量程調到“10",點著火后再調回到所需量程。待點著火后再調回到原先氣流比。
      2如何判斷FID檢測器是否點著火?
      不同的儀器判斷方法不同,2061C用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結 。有水氣則說明點火成功,反之點火失敗。檢查點火后查看基線穩定性,正常點火穩定時間T≤2小時,檢驗時若達不到技術要求,允許再次熱清洗一段時間。
      怎樣防止進樣針不彎?
      很多做色譜分析工作的新手常常會不小心把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
      1.進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去。
      2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。
      3.注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。
      4.因為注射器內壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點丁酮,將針桿插到有污染的位置反復推拉,然后再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器的內壁污染物已清除,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。
      5.進樣時一定要穩重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟練了自然就快了。這樣檢測出來的結果就會比較準確。

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